高效液相色谱-串联质谱法检测生物样品中6种雌激素

建立了雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚和炔雌醇6种雌激素在生物体中的HPLC-MS/MS分析方法.采用加速溶剂萃取、固相萃取技术进行提取、富集及净化,有效降低了基质的干扰.以甲醇-0.1％氨水溶液为流动相,以C18色谱柱进行分离,质谱采用电喷雾负离子扫描模式,6种雌激素的回收率为88％～104％,相对标准偏差在1.3％～8.3％之间.雌酮、雌二醇、雌三醇在生物体中的方法检出限0.35ng/g;己烯雌酚、己烷雌酚、17α-乙炔基雌二醇在生物体中的方法检出限为0.13ng/g.方法适用于生物体内雌激素的分析和检测.     

Nano/Micro HKUST-1 Fabricated by Coordination Modulation Method at Room Temperature

A simple and fast route for the synthesis of metal-organic framework(MOF) particles was presented.Cu 3(BTC) 2(HKUST-1,BTC=1,3,5-benzenetricarboxylate),one of the most well-known MOFs,was synthesized at room temperature via coordination modulation method.By adding different modulators(monocarboxylic acids) into the reaction system,the morphologies of HKUST-1 crystals were tuned from nano spheres to micro octahedrons at room temperature without any complex equipment.X-Ray diffractions and gas sorption measurements revealed highly crystalline particles with large Brunauer-Emmett-Teller(BET) surface areas(1116―1273 m 2 /g) and total pore volumes(0.62―0.73 cm 3 /g).The significantly small particle sizes and high capacity of gas sorption are considered advantageous for envisaged application in practical industrial process.     

固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测。实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6%～97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05 mg/kg。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测。     

Preparation of Anion Exchange Membrane Based on Imidazolium Functionalized Poly(arylene ether ketone)

The authors presented a novel synthetic route for the imidazolium functionalized poly(arylene ether ketone)s, derived from an engineering plastics polymer, a poly(arylene ether ketone) with 3,3',5,5'-tetramethyl-4,4'-dihydroxybiphenyl moiety(PAEK-TM). The preparation of anion exchange membranes comprised converting benzylic methyl groups to bromomethyl groups by a radical reaction, followed by the functionalization of bromomethylated PAEK with alkyl imidazoles, i.e., methyl, butyl or vinyl imidazole. The structure of imidazolium functionalized PAEK was proved by ¹H NMR spectra. A class of flexible and tough membranes was then achieved by subsequent film-forming and anion exchange processes. The water uptake and hydroxide conductivities of membranes are comparable or superior to those of quaternary ammonium(QA) anion exchange membranes. This work demonstrated a new route for non-QA anion exchange membrane design, avoiding the chloromethylation reagent and precisely controlling the degree and location of imidazolium groups.     

城市垃圾与煤混烧的灰渣中重金属的特性分析

在0.15MWt循环流化床燃烧试验台上进行了城市垃圾与煤混烧试验,对焚烧后的灰渣中重金属的特性进行了研究。研究结果显示,重金属在焚烧产物中通常以不同的化合物形态存在,改变垃圾与煤混烧时的燃烧工况条件,可以改变重金属的化合物形态,从而改变重金属在灰渣中的分布;灰渣中重金属的浸出毒性低于危险废物浸出毒性鉴别标准中的限定值。     

基于高温超导本征约瑟夫森效应的新型两端恒流器件

我们利用高温超导本征约瑟夫森效应,研制了一种超导薄膜两端恒流器件.恒流器件是将生长在斜切20度LaAlO3基片上的Tl-2212超导薄膜光刻成微桥得到的.对于6μm×8μm的微桥器件,其最高工作电压可达15V以上,当两端电压在1V～11V之间变化时,电流基本稳定在4.3mA,误差不超过±5%,动态内阻大于104 Ω,在最佳工作位置(3V～8V)动态内阻可以达到105 Ω.通过数字模拟,对实际应用中两端恒流器件的rf调制进行了较详细的分析,并可使恒定电流上rf调制小于1%.     

顺气口服液中游离蒽醌的三波长分光光度法分析

三波长 -分光光度法测定了蒙药顺气口服液中游离蒽醌含量。不经显色有效地消除了背景干扰。方法的平均回收率为 (99.12± 1.79) % ,RSD=1.80 % (n=5 )。该法操作简便易行、具有较高的准确度及精密度 ,可作为制剂的含量测定方法。     

碳化铁催化剂的制备及其对CO加氢的催化活性

 以Fe2O3为原料,采用两种预处理方法制备了碳化铁催化剂. 结果表明,直接在CO气氛下进行碳化处理,或者以H2预还原后再用CO进行碳化处理均可以制备出碳化铁催化剂. 碳化温度是制备过程中的关键因素. 对于Fe2O3样品,较适宜的碳化温度是350 ℃,而对于添加了K助剂的样品,只有经H2预还原处理后再于350 ℃用CO碳化处理4 h才能将样品完全转化为Fe5C2. 在CO加氢的评价实验中,碳化铁催化剂表现出很高的催化活性,生成的烃类产物中主要是饱和烷 烃,未检测到乙烯的生成. 而在K改性的催化剂上反应产物中烯烃的含量明显提高.     

PP/EPDM共混体系的辐射效应

聚丙烯和三元乙丙橡胶(EPDM)的γ辐射效应及辐射后的聚丙烯熔体流动速率的测定表明,在限定空气中聚丙烯随着辐照剂量的增加,熔体流动速率急剧下降,而三元乙丙橡胶随辐射剂量的增加,凝胶含量逐渐增加。在20kGy的剂量辐照下,凝胶含量为22．7％,加入2％的三聚异氰酸三烯丙酯,在相同的剂量辐照下,凝胶含量达到68％。在低剂量下辐照对共混物的拉伸强度影响不大,对冲击强度有很大的影响。在20kGy的剂量辐照下,加入50％EPDM的聚丙烯的缺口冲击强度由1．95kJ／m^2提高到30kJ／m^2,维卡软化温度由85．9℃提高到97．0℃。     

溅射气压对碳硅氧薄膜透过率及光学带隙的影响

采用射频磁控溅射技术在玻璃基底和单晶硅片(100)上制备了碳硅氧(SiOC)薄膜,通过扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱及紫外可见透射光谱等技术手段对其进行了分析,研究了在不同溅射气压下所制备薄膜的组分、透过率及光学带隙.结果表明:随着溅射气压的增大,薄膜内部sp3键含量、透过率及光学带隙均随之增大,sp3键及其形成的宽带隙σ键对薄膜光学带隙有着较大影响.在溅射气压为3.0 Pa的条件下,薄膜光学带隙为2.67 eV.